Спектрофотометрия — это метод, с помощью которого измеряют химический состав изучаемого вещества. Спектрофотометр пропускает через образец поток световых лучей любой длины и диапазона.

Образцом в данном случае выступает раствор изучаемого вещества в жидкости, размещенный в прозрачном для излучения кювете. Причем спектрофотометры выпускаются как с наличием источника УФ - лучей, инфракрасных лучей, так и работающие в оптическом диапазоне, который виден человеку.

С помощью этого прибора измеряют отношение двух потоков оптического излучения. Один поток падает на исследуемый образец, а другой поток испытывает какое - либо взаимодействие с данным образцом. Спектрофотометр производит измерения для различных длин волн оптического излучения. В результате этих операций получается спектр отношений потоков. Данные приборы используются в медицине и в промышленной отрасли для контроля технологических процессов. С помощью спектрофотометра определяют состав и наличие примесей в различных жидкостях, таких как медицинские растворы, вода, продукты нефтяной и химической промышленности, продукция лакокрасочного производства.

Как устроен спектрофотометр

Оптическая схема простейшего спектрофотометра приведена на рисунке. В качестве источников излучения в приборах наиболее широко используются газоразрядная водородная лампа и вольфрамовая лампа накаливания.

Газоразрядная водородная лампа обеспечивает сплошной спектр в ультрафиолетовой области и особенно удобна для измерений от 200 до 350 нм.

Вольфрамовая лампа накаливания используется для работы в ближней ультрафиолетовой области, видимой и ближней инфракрасной области, т. е. в пределах от 320 до 3000 нм. Ртутные лампы обеспечивают очень высокую интенсивность в ультрафиолетовой и видимой областях, давая интенсивную линию спектра ртути и сплошное излучение. Ртутные лампы необходимо нагревать в течение 15 минут, прежде чем они начнут давать постоянное излучение.

Недостатком является высокая температура, которую ртутная лампа приобретает при работе.

Ксеноновые разрядные лампы применяются в ряде приборов для измерений в области от 200 до 900 нм.

Монохроматор - приспособление для изолирования очень узкой полосы излучения из источника света. Смешанное излучение проходит через щель в монохроматор, в котором луч разделяется на спектр при помощи призмы или дифракционной решетки. Этот спектр фокусируется на выход щели. Путем вращения призмы или дифракционной решетки можно выделить определенную часть спектра, которая через щель направляется в кюветное отделение, где находится раствор исследуемого вещества.

Классификация спектрофотометров

Учитывая назначение и конструкцию спектрофотометров, их можно разделить на три группы: простые, двуволновые, приборы с фотодиодной решеткой.

Эти приборы могут быть стационарными (самый популярный - ). Такие виды эксплуатируются только в лабораториях для проведения различных технологических процессов.

Второй вид спектрофотометров — портативный, который предназначен для работы в полевых условиях и в различных помещениях. Портативные приборы могут быть применены для небольшого узкого круга применяемых методик измерений.

Современный рынок лабораторного оборудования большим ассортиментом спектрофотометров. Они отличаются друг от друга строением оптических систем, функциональными возможностями и, конечно, .

Выбирая такой прибор необходимо определиться с ценой и моделью, которая поможет быстро и качественно решить поставленные задачи.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для выполнения спектрофотометрических измерений в области 190 – 1100 нм. С его помощью можно измерить спектральные зависимости коэффициентов пропускания, оптической плотности твердых и жидких образцов, скорость изменения оптической плотности, определить концентрацию раствора в случае линейной зависимости оптической плотности от концентрации.

Блок-схема спектрофотометра представлена на рис. 1.

Рис. 1 Блок-схема спектрофотометра СФ-46

1 – осветитель; 2 – монохроматор; 3 – кюветное

отделение; 4 блок приемно-усилительный;

5 – микропроцессорная система

1 Оптическая схема

Излучение от источника 1 (рис. 2) или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме.

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Дифракционная решетка, помимо диспергирующих свойств, обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 падает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра

Рис. 2 Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.

Для чего нужен спектрофотометр?

Спектрофотометр (например, В 1200) - прибор, который измеряет степень поглощения светового потока монохромного спектра. За счет своих особенностей строения он позволяет получать максимально точные данные, т. к. незначимые для исследования факторы не оказывают на результат никакого влияния. Он настраивается на определенную чувствительность и детализацию.

Какие отделы им комплектуют?

Для начала следует сказать, что существует две разновидности фотометра : одно- и двухлучевая. С помощью первой получают фактические показатели образца, а применение второй обеспечивает возможность сравнительного анализа его с каким-либо эталоном. Исходя из основного направления той или иной лаборатории выбирают конкретную модель устройства.

В целом, спектрофотометры необходимы для вычисления концентрации тех или иных веществ в растворе, их плотности, определения структуры включений, возможности и скорости изменения показателей при модифицировании состава, выявления примесей и пр. Нередко они используются для точной классификации цветов, спектрального анализа. Из-за широкого диапазона возможностей спектрофотометры применяются в различных сферах:

• полиграфии;
• медицине;
• химии;
• биологии;
• астрологии и т. д.

Чаще всего их устанавливают в исследовательских и промышленных лабораториях. Портативные устройства приобретают для полевых исследований, укомплектования мобильных пунктов анализа воздуха, воды, почвы и пр. Стационарные обладают большими габаритами, но значительной функциональностью, а потому отлично подходят для тех лабораторий, где регулярно проводят даже очень сложные исследования. При этом высокая скорость получения результатов позволяет внедрять их на производственные линии.

Практическое применение спектрофотометры находят в колорировании соответствующих составов для типографической деятельности, покраски автомобилей и различных предметов интерьера. Найти и приобрести нужную модель вы можете в нашем магазине. Опытные консультанты подберут вам отличный вариант под любой бюджет и задачи.

В современном мире исследование веществ, субстанций и разного рода излучений крайне важно для дальнейших технологических разработок. Высокоточный анализ объекта позволяет собрать о нем данные, которые невозможно получить традиционными метрологическими средствами. Для таких целей в разных сферах используется спектрометр. Это устройство, с помощью которого можно определять характеристики цветовых покрытий, световых излучений и элементного состава твердотельных материалов.

Задачи спектрометрии

Общее назначение спектрометра - средство анализа, которое дает представление о различных веществах и отдельных параметрах конденсированных сред. А в качестве целевого объекта может выступать излучение, жидкость, твердые вещества и даже молекулы.

Каждый спектрометр может работать с конкретными элементами или средами, причем в ограниченных частотных диапазонах. Существуют универсальные модели с расширенными эксплуатационными характеристиками, но для работы с такой аппаратурой требуются специальные механические манипуляции.

Для чего используют спектрометры универсального и специализированного назначения? Первые подходят для генерации параметров серийных импульсов с помощью частотной гребенки, а вторые применяются для узких задач, связанных с однотипными замерами в определенных условиях. Например, если периодически требуется фиксировать световой диапазон на рабочей площадке.

Сегодня также получили распространение квантовые модели спектрометров, которые находят применение в потоковом сканировании материалов, производя контроль широкого диапазона разных веществ и сред на высокой скорости.

Оптическая щель прибора

Основные рабочие компоненты спектрометра представляют собой входную щель и дифракционную решетку. Щель служит для пропуска и визуализации излучений, поступающих в анализатор прибора через специальную полость. Она определяет световой поток, который отправляется на оптическую область детектора. Входной контур может иметь разную ширину, в зависимости от общего назначения спектрометра, - это диапазон от 5 до 800 мкм, в среднем. Высота щели в стандартном исполнении составляет 1 мм.

Дифракционная решетка спектрометра

Не менее ответственным элементом является и дифракционная решетка спектрометра. Это компонент, генерирующий диапазоны по длине световой волны, а также влияющий на разрешающую способность детектора. На практике данная решетка будет определять угол блеска и частоту световых штрихов.

Существуют голографические и нарезные решетки. Разница между ними обуславливается конфигурацией распределения лазерных пучков на светочувствительном слое и общими спектральными характеристиками.

Виды спектрометров

Среди широкого разнообразия данных приборов можно выделить следующие их разновидности:

• Блескомер. Это спектрометр, ориентирующийся на измерение блеска. Применяется в случаях, когда этот параметр выступает качественной характеристикой.
• Спектрофотометр. С помощью этого устройства анализируется спектральный состав посредством определения длины электромагнитного излучения в оптическом диапазоне. Выходные данные представляются в виде фотометрии и могут применяться для контроля печати.
• Колориметр. В данном случае речь идет о разновидности цветового спектрометра. Это прибор для измерения интенсивности и температуры оттенков с поправкой на контрольную цветовую шкалу.
• Экспонометр. Определяет экспозицию в фотографии и кинематографии.
• Спектрорадиометр. В основу этого аппарата заложена оптическая система, накапливающая спектры и производящая их подсчет. Сначала сканированием фиксируются сведения о спектре, а затем эти данные преобразуются в электрический сигнал.
• Яркометр. Устройство, определяющее яркость световых источников.
• аппарат представляет сведения об освещенности.

Приборы могут выполнять по отдельности каждую из этих функций, а могут и совмещать несколько операций. Многофункциональные промышленные спектрометры способны работать со светом, красками и другими рабочими средами в контексте изучения разных параметров.

Портативные и стационарные аппараты

Эта классификация в большей мере определяет разделение по технико-конструкционным и коммуникационным характеристикам. Портативные (мобильные, карманные) устройства внешне напоминают небольшие тестеры или мультиметры. Это компактные аппараты, которыми можно контролировать цвета на поверхностях со сложной геометрией, где невозможно применение стационарного оборудования. Причем, несмотря на маленькие размеры, приборы такого типа эффективно справляются с анализом разных покрытий, независимо от текстуры и степени зернистости.

Стационарный спектрометр - это более функциональный аппарат, обеспеченный мощными оптическими элементами и средствами обработки данных. Как правило, он имеет собственный микропроцессор с системой визуального представления зарегистрированных спектров. Пользователь может работать с собственным LCD-дисплеем и клавиатурой оборудования.

Принцип действия световых спектрометров

Действует спектрометр следующим образом:

• На первом этапе прибор регистрирует и накапливает спектры света, после чего информация проходит оцифровку сигнала с дальнейшим анализом в специальной программе.
• Переработка первичного светового потока происходит в оптическом волокне по мере прохождения сквозь узкую апертуру.
• Далее рассеянный свет направляется в уже упомянутую дифракционную решетку, которая рассеивает поток под разными углами.
• На заключительной стадии зафиксированные детектором фотоны преобразуются в электрический сигнал, который обрабатывается в компьютере.

А как работает спектрометр света с программным обеспечением? Через USB-порт аппарат передает электроны компьютеру, в котором производится интерполяция сигнала. В простейших моделях выполняются графики с распределением спектров по длине волны. Более сложная техника дополнительно производит калибровку и осуществляет многочисленные спектральные операции на основе полученных данных и т. д.

Принцип действия спектрометра красок

Обычно используются приборы для точного определения оттенков на текстурных и структурированных поверхностях. Как работает спектрометр красок? Непосредственно получение данных выполняет оптическая система, после чего производится анализ информации и ее переработка в насадках апертуры. Большинство таких аппаратов оснащается импульсными ксеноновыми лампами, которые и фиксируют спектры длиной волны от 360 до 740 нм в среднем. На выходе составляется график с колориметрическими значениями.

Заключение

Спектрометры при всей сложности своего устройства имеют обширную область применения. Их используют в научных исследованиях, при контроле продукции на производствах, в строительстве при оценке качества конструкции, а также в сельском хозяйстве и бытовой сфере. Дело в том, что спектрометр - это прибор, контролирующий характеристики, которые могут иметь значение для каждого человека в зависимости от обстоятельств. Анализ света, например, позволит организовать комфортное освещение как на предприятиях, так и в домашних условиях. Работа с краской, в свою очередь, позволит и рядовому автомобилисту подобрать оптимальную лакокрасочную смесь для ремонта кузова, и производителю облицовки успешно изготовить материал с заданной дизайнером фактурой.

Имея общие представления о принципе измерения спектров поглощения, можно попытаться синтезировать наипростейший спектрофотометр. Схема такого прибора приведена на рис. 1.1.19.

Рис. 1.1.19.

Такая схема спектрофотометра называется однолучевой. Здесь для измерения поглощения в один и тот же монохроматический луч света необходимо поочерёдно пропускать через кювету с образцом и кювету с растворителем (контроль).

Современные модели спектрофотометров построены по двулучевому принципу. В этом типе спектрофотометров монохроматический луч периодически направляется вращающимся зеркалом по двум каналам, в один из которых помещается кювета с образцом, в другой - кювета с растворителем. Лучи проходят образец и контроль в противофазе, и разница в интенсивностях регистрируется фото- метрирующей системой с последующей автоматической записью спектра на бланке в координатах:

К таким спектрофотометрам относится двулучевой регистрирующий прибор Specord М-40, оснащенный микроЭВМ, с высокой степенью автоматизации процессов измерения и возможностью математической обработки результатов (рис. 1.1.20).

Спектрофотометр Specord М-40 предназначен для измерения спектров поглощения в широком диапазоне длин волн

Я (200-900 нм) или V (50.000-11.000 см ~ х). Волновое число v

есть величина, обратная длине волны Я, т.е. измеряется в см ~ х.

Если Я выражается в нм, то: В приборе используются два источника света - дейтериевая лампа для ультрафиолетового диапазона 200-400 нм (50.000-25.000 см" 1) и лампа накаливания для видимой и ближней инфракрасной области 400-900 нм (25.000-

11.000 см" 1). Оптика прибора рассчитана на работу во всём указанном диапазоне и собрана с использованием отражательной (зеркальной) техники (плоские зеркала, конденсоры, реплики и т.д.).

В ультрафиолетовой области используется принцип двойной мо- нохроматизации излучения дейтериевой лампы. Дифракционный двойной монохроматор, состоящий из предварительного и главного монохроматора, обеспечивает высокое качество монохроматизации ультрафиолетового света и уменьшение мешающего рассеянного излучения. При развертке спектра в видимой области в ход лучей предварительного монохроматора вводится плоское зеркало-экран, которое перекрывает лучи водородной лампы и направляет на входную щель главного монохроматора свет от лампы накаливания. Таким образом, в видимой области работает только главный монохроматор.

Рабочий диапазон ультрафиолетовых решеток в предварительном и главном монохроматоре (1302 штр/мм) находится в пределах 54.000-28.000 см" 1 , а решётки видимого диапазона (651 штр/мм) в пределах 31.000-11.000 см" 1 . Переключение решеток от работающих в ультрафиолетовой области к предназначенным для видимой области происходит автоматически при волновом числе у =30.000 см" 1 . Обе решетки относятся к решеткам первого порядка (см. выше), а для предотвращения попадания световых лучей спектров более высоких порядков при работе в видимом диапазоне автоматически вводятся светофильтры (при переключении светофильтров развертка спектра на время также автоматически прекращается).

В спектрофотометре Specord М-40 предусмотрено регулирование ширины щелей. Входная и выходная щели монохроматора жёстко связаны между собой и управляются шаговыми двигателями от ЭВМ. Возможны два режима управления щелями:

• - с постоянной шириной щели при записи всего спектра,
• - с переменной шириной щели, величина которой может изменяться в ходе записи спектра.

Величину спектральной ширины щели можно задавать, выбирая фиксированные значения из набора щелей от 10 см" 1 до 200 см" 1 . Развертка спектра по длинам волн в спектрофотометре Specord М-40 производится шаговыми двигателями, работа которых контролируется встроенной в прибор микроЭВМ. Таким образом, измерение спектра производится по точкам - точно фиксированным длинам волн. Выбор ширины щелей и шага (числа точек) производится в зависимости от особенностей объекта и цели исследования.

Монохроматический луч заданной спектральной ширины (интервала с известной ^Кпшструм .) модулируется и затем направляется

Рис. 1.1.20.

1. Источник ультрафиолетового излучения - дейтериевая лампа; 2. Источник видимого и инфракрасного излучения - лампа накаливания; 3. Коллиматор предварительного монохроматора (вогнутое зеркало); 4. Конденсор лампы накаливания (вогнутое зеркало); 5. Дифракционная решетка предварительного монохроматора; 6. Плоское поворотное зеркало; 7,10. Входная (7) и выходная (10) щели главного монохроматора; 8. Коллиматоры главного монохроматора (вогнутые зеркала); 9. Дифракционная решетка главного монохроматора Эберта (а - реплика для ультрафиолетовой области, б - реплика для видимой и инфракрасной области); 11. Модулятор; 12. Вогнутые тороидальные зеркала; 13. Разделяющее попеременно два луча поворотное зеркало на оси мотора; 14. Плоское поворотное зеркало; 15. Кювета с образцом; 16. Кювета с контролем; 17. Фотоумножитель (ФЭУ).

поочерёдно с помощью вращающегося плоского зеркала с прорезями (13, рис. 1.1.20) в канал с объектом или в канал с растворителем (контролем). Камера для объекта разделена на два отделения. Большой отсек предназначен для работы с прозрачными растворами, а малый - для рассеивающих свет объектов.

Прошедшие через образец и контроль лучи поочерёдно в противофазе попадают на фотоумножитель, генерируя (если есть поглощение света в образце) переменный фототок (рис. 1.1.21). Если интенсивность лучей одинакова (поглощение двух кювет одинаково), то переменный фототок на выходе ФЭУ равен 0.

Рис. 1.1.21.

В противном случае возникает переменный ток, который усиливается. Сигнал обрабатывается, и результат измерения (пропускание

или оптическая плотность ) регистрируется на

бланке самописца спектрофотометра. Весь процесс измерения спектра и его воспроизведение осуществляется под контролем мик- роЭВМ, встроенной в прибор. Компьютеризация спектрофотометра дает возможность использования программ оптимального измерения и последующей математической обработки результатов, а также сохранения в памяти ЭВМ полученной информации в постоянной готовности для обработки.